D：中国团队贡献报告——原位高分辨中子衍射观测金属中氢同位素滞留
概述
本报告系统梳理中国团队使用原位高分辨中子衍射技术观测金属中氢同位素滞留的研究贡献，涵盖中国散裂中子源（CSNS）谱仪能力、原位充氢样品环境、主要研究团队与成果、国际合作角色、以及与国际前沿的比较分析。
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一、CSNS 中子衍射设施能力
1.1 通用粉末衍射仪（GPPD，BL18）
基本信息：CSNS首批三台仪器之一，2018年建成全面开放，由中科院高能物理研究所建设。陈洁研究员任GPPD副组长。
技术参数：
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 慢化器类型 | 退耦合中毒氢慢化器（20 K） |
| 飞行路径长度 | 30 m |
| 探测器组 | 高角（150°±20°）、90°（90°±20°）、低角（30°±20°） |
| 最佳分辨率（Δd/d） | ≤0.2%（高角组可达0.15% at 2θ=150°） |
| d值覆盖范围 | 0.05 – 29.586 Å（宽带模式可达50.48 Å） |
| 样品处中子通量 | ~10⁷ n/s/cm² |
| 样品环境 | 低温恒温器、高温炉、高压腔、磁场等 |
氢研究的适用性：GPPD对轻元素（氢、锂等）原子占位与晶格占有率测定具有显著灵敏度。已用于沸石分子筛、储氢材料等能源材料的结构表征。来源：陈洁团队报告、CSNS官网。
1.2 高分辨中子衍射仪（TREND/HRPD）
基本信息：我国首台超高分辨中子粉末衍射仪，2024年7月3日成功出束开始调试。由散裂中子源科学中心与北京大学深圳研究生院合作建设。谱仪团队包括谢武、谭振宏、季文海、缪平等。
技术参数：
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 设计最佳分辨率（Δd/d） | ≤0.05%（国际领先水平） |
| 中子通量（设计） | 1×10⁶ n/s/cm² @ 100kW |
| 应用方向 | 精细晶体/磁结构分析、晶粒/晶格微应力、能源/催化材料 |
| 建设周期 | 2020年初启动设计，2024年出束 |
氢研究的适用性：超高分辨率使该谱仪可精细解析氢原子在晶格中的微小位移和占位变化，对研究金属氢化物中氢同位素的精准位置具有独特价值。来源：科学中国人杂志(2024-07)、中科院高能所新闻。
1.3 多物理谱仪/全散射谱仪（MPI，BL16）
基本信息：CSNS首台合作谱仪，2021年1月26日出束运行。由散裂中子源科学中心、东莞理工学院和香港城市大学合作建设。中国首台全散射（Total Scattering）飞行时间中子衍射谱仪。
技术参数：
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 飞行路径长度 | 30 m |
| 散射角覆盖 | 30°–170°（未来扩展至3°） |
| 动量转移范围（Q） | 0.08 – 100 Å⁻¹ |
| 样品处中子通量 | 3.38×10⁷ n/s/cm²（高通量模式） |
| 最佳Q分辨率 | 0.4%（背散射Bank No.7） |
| 慢化器 | 退耦水慢化器 |
全散射PDF技术：同时测量布拉格衍射和弥散散射，通过对总散射结构函数S(Q)的傅里叶变换获得实空间原子对分布函数PDF G(r)，可解析非晶、纳米晶、局域畸变等无序结构中的氢原子局域配位环境。
氢研究的适用性：中子对氢的散射灵敏度远高于X射线，全散射PDF方法可有效分析含氢非晶合金、纳米晶储氢材料中氢的局域结构和原子间距离。需要处理氢的大非相干散射背景（Page等，2011年J. Appl. Cryst.方法）。来源：NIMA 2021论文，CSNS官网。
1.4 工程材料衍射谱仪（EMD）
基本信息：2022年12月29日出束调试，国内唯一飞行时间工程材料谱仪。由散裂中子源科学中心与东莞材料基因高等理工研究院（CEAM）共建。为CSNS第三台合作谱仪。
技术参数：
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 最大中子通量 | 9.0×10⁶ n/s/cm² |
| 最佳分辨率 | 0.25%（d范围0.5–2.6 Å） |
| 应变分辨率 | 50–100微应变 |
| 运行模式 | High-FOM/High-Resolution/High-Intensity三种优化模式 |
| 原位能力 | 拉压力学加载、高低温加载、长周期疲劳加载 |
氢研究的适用性：具备应力分析和残余应力测量能力。可研究氢致应力开裂、氢扩散引起的应力分布变化等氢-材料应力相互作用问题。但尚未有专门氢滞留/氢脆研究的公开报道。来源：中科院高能所新闻(2022-12)。
1.5 CSNS二期升级计划
| 阶段 | 一期 | 二期（在建） |
|---|---|---|
| 束流功率 | 100 kW（实际已达170 kW） | 500 kW |
| 谱仪数量 | 11台 | 增至20台 |
| 直线加速器能量 | 现有 | 提升至300 MeV |
| 预计竣工 | — | 2029年 |
| 新谱仪 | — | 液体反射仪、背散射谱仪、漫散射谱仪等9台新谱仪 |
| 新终端 | — | 高能质子终端、缪子源终端 |
二期新增9台中子谱仪和2个实验终端，总投资约29亿元。自主研发率突破90%。目前样机环境实验室正重点突破极限温度、更高磁场和压力方向。来源：科创中国、中科院高能所。
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二、原位充氢样品环境现状
2.1 CSNS样品环境平台
负责人：胡海韬（CSNS二期样品环境系统负责人，中科院高能所高级工程师/硕导）团队背景：2012年东南大学毕业后入职高能所，2016-2017年访问英国ISIS和美国NIST中子研究中心。
现有条件覆盖：
- 温度：300 mK（极低温）至 1873 K（1600°C高温炉）
- 压力：真空至 10 GPa（连续加载压力腔 + 夹持式压力腔）
- 磁场：最高 9 T（超导磁体）
- 气体操作：配备气体处理面板（Gas Handling Panel），支持气体加载实验
已提供设备：超过30套原位样品环境设备供用户使用。
2.2 原位充氢能力评估
已有基础：
- CSNS样品环境配备了气体处理面板（gas handling panel），可通入氢气等气体进行实验
- 支持连续加载压力腔（continuously-loaded pressure cells）和夹持式压力腔（clamp cells）
- 高温炉（1600°C）与高压腔的组合可实现温压耦合原位实验
关键专利（2025年）：散裂中子源科学中心于2025年10月17日申请公布专利 CN120801387A《一种液氢环境下储氢材料的中子衍射测试装置和方法》，发明人包括杨陆峰、蔡毅杰、陈洁、陈天海、周冬冬、王声翔。该装置引入液氢环境单元，实现储氢材料在液氢温区动态吸/放氢或服役过程中的中子衍射测试，可获取晶体结构演变和应力应变信息。这是目前CSNS最明确的原位充氢中子衍射能力证明。
评估结论：CSNS已具备基础的气体加载（含氢气）实验能力，但尚未见到公开报道的原位电化学充氢或高温高压气相充氘/充氚的专用中子衍射样品环境装置。液氢环境专利表明CSNS正积极向这一方向推进。国内其他机构（如中科院金属所吴二冬团队）曾自研便携式氢/氘气体反应装置用于原位中子衍射实验，采用Ti-Mo零基合金方法。
对比国际：ILL的氘气高压装置可达数百bar、J-PARC/MLF的NOVA装置已开发10 MPa（重）氢气体环境用蓝宝石/钒制样品容器。CSNS在此方面还有差距。
2.3 未来方向
胡海韬指出CSNS样品环境实验室未来重点：①极限环境的丰富与升级；②研发低本底实验装置，减少背景干扰。来源：CSNS样品环境综述(J. Neutron Research, 2019)、胡海韬专利与论文。
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三、主要研究团队与成果
3.1 北京科技大学（USTB）——万初斌团队
核心人物：万初斌，教授、博士生导师、数理学院副院长研究方向：基于原位中子衍射研究储氢材料反应机理
关键项目：
- 2020–2023 国家自然科学基金面上项目（11975043，72万元）——"镍氢电池负极材料LaYMgNi合金及其氢化物的高分辨中子衍射原位研究"
- 2017–2019 国家自然科学青年基金（18万元）——"La-Mg-Ni合金体系的中子粉末衍射研究"
科研成果：
- 利用原位中子衍射（300–1273 K）研究AB₃型La₂₋ₓYₓMgNi₉合金的相变过程，通过Rietveld精修获得La-Mg-Ni金属间化合物在不同温度下的晶体组成相和熔点
- 发现Mg含量增加导致A₂B₄相熔点升高、A₂B₇相熔点降低
- 确认氢原子和金属原子在氢化物结构中的位置与占位
- 代表性论文：《In situ neutron powder diffraction study of phase-structural transformations in the La–Mg–Ni battery anode alloy》(J. Alloys Compd., 2016, Vol.670, pp.210-216)
- 在《Effect of Mg content in the La₃₋ₓMgₓNi₉ battery anode alloys》中系统报道Mg含量影响
国际背景：2015-2016年及2018年挪威IFE访问学者（中子散射领域）；2023-2024年日本九州工业大学访问学者。来源：USTB数理学院官网、万初斌教师主页。
3.2 中国科学院金属研究所——吴二冬团队
核心人物：吴二冬（研究员）及苑学众（博士）贡献：中国在中子衍射研究金属氢同位素领域最具代表性的系统性工作
关键项目：
- 国家自然科学基金（50371086, 2003-2006）——《利用中子衍射技术研究Ti-Mo合金氢（氘）化物相的晶体结构及氢（氘）原子的占位特征》
核心成果：
- 利用中子衍射零基底方法（Null Matrix）：选择含33 at.% Mo的Ti-Mo合金（金属原子对中子零相干散射），最大限度提高氘原子占位分析精确度
- 发现氘化物形成fcc δ-氢化物型结构，氘原子占据四面体间隙位，D/M ≈ 1.80
- 发现间隙氘亚晶格的变形相对于基体合金晶格出现明显松弛效应——对理解非化学计量金属氢化物中氢同位素滞留行为有重要意义
- 自行研制便携式氢（氘）气体反应装置，可用于原位中子衍射实验
- 自行编制Rietveld法全谱拟合程序SYDAP
代表性论文：
- Wu E. et al., "Structure of deuteride of a null matrix Ti-Mo alloy studied by complementation of neutron and X-ray powder diffraction", *J. Alloys Compd.*, 2006, 424: 141-144.
- 苑学众博士论文：《Ti-Mo合金氢化物结构及缺陷的衍射分析》，中国科学院金属研究所，2006年。
意义：这是中国团队唯一一项直接针对金属中氢同位素（氘化物）占位和滞留行为的中子衍射专项研究，特色在于零基底方法+中子/同步辐射互补。
3.3 西安交通大学——核科学与技术学院
核心人物：马宇图、祖铁军、吴宏春、曹良志研究方向：金属氢化物热中子散射律（TSL）数据计算
研究成果（发表于《物理学报》2025年）：
- 基于准随机结构和第一性原理晶格动力学方法，计算亚化学计量氢化锆（ZrH_x）和氢化钇（YH_x）的声子态密度
- 利用核数据处理程序NECP-Atlas计算不同氢含量下的热中子散射律（TSL）数据
- 发现氢含量变化导致热散射截面显著差异，有效增殖系数最大偏差达147 pcm
- 填补了ENDF/B-VIII.1库中不同氢含量TSL数据计算的空白
- 数据出版：https://www.doi.org/10.57760/sciencedb.j00213.00179
3.4 中国工程物理研究院（CAEP/九院）
研究方向：氚科学与工艺、金属氚化物中氦行为、中子慢化与散射
核心工作：
- 黄朝强、任建坤、张金朝、闫冠云、孙光爱等（2017）：《含氦锆、钛试样制备与中子散射》，第二届中国氚科学与技术学术交流会。系统研究氚化物中氦泡生长、热解吸等行为
- 彭述明、周晓松等人：金属氚化物中氦行为的系列研究
- 伊炜伟博士论文（2007）：系统研究含氢氘系统中中子慢化与散射特性，分析LiH/LiD系统中温区对造氚率的影响
- 拥有热中子反应堆、快中子脉冲堆、加速器等大型平台
重要说明：CAEP的研究更侧重氚工艺和中子输运理论，尚未大规模使用中子衍射直接研究氚在金属中的滞留。
3.5 核工业西南物理研究院（SWIP）
研究方向：聚变壁材料氚滞留、包层中子学
涉及氢同位素的工作：
- 聚变堆第一壁（FW）技术：Be/CuCrZr连接、W-Y₂O₃材料研发
- 氚增殖包层中子学优化：CFETR HCCB包层TBR达1.17
- W-ZrC材料的氘滞留研究：比纯钨具有更低的氘滞留
关键限制：SWIP大规模使用等离子体辐照、热脱附谱（TDS）和核反应分析（NRA），目前未发现直接使用中子衍射技术研究氚滞留的公开报道。
3.6 中科院近代物理研究所（IMP，兰州）
研究方向：利用HIRFL重离子辐照模拟中子辐照，研究钨中氢同位素滞留
研究成果：
- 利用兰州重离子研究装置（HIRFL）的122 MeV ²⁰Ne离子在钨中产生准均匀位移损伤
- 结合氘气暴露和热脱附谱（TDS）研究氘捕获行为
- 发现中子辐照产生的缺陷显著增强氘捕获和滞留（高温脱附峰~1010 K，观察~1 nm空洞簇）
方法学定位：采用重离子模拟+热脱附/透射电镜手段，而非直接中子衍射。为聚变堆候选材料辐照损伤评估提供依据。来源：刘峰团队，《Nucl. Phys. Rev.》2017。
3.7 中国科学技术大学（USTC）
研究方向：聚变中子辐照下钨中氢同位素滞留模拟
核心成果：
- 殷辰等（FEC25）：将中子辐照缺陷演化模型与氢同位素迁移模型（MHIMS）结合，模拟EU-DEMO中钨第一壁和偏滤器的氘氚滞留
- 李龙博士（2025，导师叶民友）：低能氦等离子体辐照对钨中氢同位素渗透和滞留行为的影响
- 张国帅硕士（2023）：团簇动力学方法模拟中子辐照下钨内部缺陷长期演化
方法学：理论模拟为主，未涉及中子衍射实验。
3.8 其他相关团队
| 机构 | 人物/方向 | 关联度 |
|---|---|---|
| 合肥工业大学 | 孙飞团队：嬗变元素铼对钨中氢同位素滞留的影响（J. Nucl. Mater. 2025，分子动力学） | 理论，非中子衍射 |
| 重庆大学 | 唐青团队：HALOM方法——机器学习预测金属氢化物纳米团簇中氢原子定位（Angew. Chem. 2026） | 方法学，不依赖中子衍射 |
| 南华大学+CSNS | 冯松等：在CSNS Back-n中子源上测量氢的弹性散射截面（1 keV–200 keV能区，CLLB探测器） | 中子截面数据，非衍射 |
| 华北电力大学 | 冷轧和再结晶钨在铁离子预损伤前后的氘滞留行为对比 | 离子辐照，非中子 |
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四、国际合作角色
4.1 CSNS与香港城市大学合作共建MPI
多物理谱仪（MPI）由CSNS/中科院高能所与香港城市大学、东莞理工学院合作建设。香港城市大学中子散射研究中心利用该谱仪开展包括储氢材料在内的多项研究。来源：CityU CNS官网。
4.2 CSNS与挪威IFE合作
万初斌教授2015-2016年和2018年两次赴挪威能源技术研究所（IFE） 访问学习中子散射技术，回国后利用CSNS GPPD开展储氢合金原位中子衍射研究。这是中方与欧洲中子源在氢研究方面的直接人才纽带。
4.3 ISIS-Diamond-PSI国际合作基金
华人博士后 Zhongsheng Wei 在英国ISIS中子源利用Pearl衍射仪+巴黎-爱丁堡压机研究钼氢化物（MoD₁.₁₅）的高压合成。该博士后由UK ISPF（国际科学合作基金） 支持，旨在促进ISIS、Diamond与PSI之间的合作。虽然研究者为华人，但未明确标注为中国机构直接主导的项目。来源：ISIS Science Highlights。
4.4 中方人员在ILL/SNS/J-PARC主导实验情况
经全面检索未发现：
- 中国团队在ILL（法国）、SNS（美国）或J-PARC（日本）上主导开展的、以原位中子衍射观测金属中氢同位素滞留为主题的专项实验
- 中外联合开展的、明确标注中方为首席PI的氢同位素中子衍射合作项目
可能原因：
- 中国CSNS较新（2018年开放），国内用户优先使用CSNS而非申请国际设施
- 氢同位素（尤其是氚）相关研究涉及核材料保密，国际合作受制约
- 国际顶尖中子源机时竞争激烈，中国团队尚未在该细分领域形成国际合作优势
4.5 多边学术交流
CSNS团队积极参与ICANS（先进中子源国际合作会议）、ISINN等国际会议，但多以CSNS自身建设和谱仪报告为主。来源：ICANS XXIII(2019)、ISINN-31(2024)会议论文集。
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五、与国际前沿的比较
5.1 国际标杆
| 设施 | 谱仪 | 氢同位素研究特色 |
|---|---|---|
| ILL（法国） | D2B/D20/D4 | 50年积累，氘气高压装置可达数百bar，金属氢化物中子衍射标准平台 |
| ISIS（英国） | PEARL/GEM | 巴黎-爱丁堡压机+高压氘化，MoD₁.₁₅等极端条件氢化物 |
| SNS（美国） | NOMAD/POWGEN | 全散射PDF方法领先，含氢材料背景扣除算法（PDFgetN等）开发地 |
| J-PARC（日本） | NOVA/SPICA | NOVA在10 MPa氢气压下原位全散射；SPICA超高压中子衍射；日本团队在氢化物超导方面世界领先 |
| MLZ（德国） | SPODI/HEIDI | 高分辨粉末衍射氢化物结构分析 |
| PSI（瑞士） | HRPT | 中子粉末衍射氢化物 |
5.2 关键差距
| 维度 | 中国（CSNS）现状 | 国际前沿 | 差距评估 |
|---|---|---|---|
| 谱仪分辨率 | GPPD 0.2%, HRPD 0.05%（调试中） | ILL D2B: 0.05%, SNS NOMAD: ΔQ/Q~0.2% | HRPD达到国际一流，但尚未成熟运行 |
| 原位充氢装置 | Gas panel基础版+2025液氢专利 | ILL数百bar氘气装置; J-PARC 10 MPa氢气蓝宝石腔; ISIS PEARL+压机 | 明显差距，缺乏专用高温高压充氘/充氚装置 |
| 同位素区分实验 | 仅有Ti-Mo零基合金氘化物（2006年） | 大量H/D同位素替换中子对比实验 | 中国实验数量和广度不足 |
| 氢原位专著 | 单元项（J. Alloys Compd. 2016） | 文献积累丰富、方法学系统 | 显著差距 |
| 全散射PDF含氢 | MPI 2021年出束，含氢PDF方法学未发表 | NOMAD十年以上含氢PDF经验 | 差距明显 |
| 氚中子散射 | 无公开报道（受保密政策限制） | 美国SNS氚研究(TRIDENT项目等) | 中国涉氚中子散射几乎空白 |
| 国际大型设施使用 | 未见中方主导的氢同位素中子衍射实验 | 日/德/法团队在SNS/ISIS频繁申请机时 | 差距 |
5.3 中国独特优势
- 零基底（Null Matrix）中子衍射法：中科院金属所吴二冬团队开创新地将Ti-Mo零合金基体与中子衍射结合，实现对氘占位的高精度分析——这是国际同行认可的独特贡献。
- 液氢环境原位中子衍射专利：CSNS 2025年液氢环境测试装置专利具有独创性，液氢温区（约20 K）结合中子衍射在国际上很少见。
- 完整的材料体系覆盖：从储氢合金（La-Mg-Ni，万初斌）到核材料（Ti-Mo氘化物，吴二冬），从热散射数据（西安交大）到方法学（重庆大学HALOM），中国团队覆盖多侧面。
- 新兴平台潜力：CSNS二期（2029年，500 kW，20台谱仪）+ HEPS（6 GeV，300 keV X射线第四代光源，ID31高压线站）组合，将在全球产生独特的多模态原位表征合力。
5.4 空白领域
- 中子衍射研究聚变壁材料氚滞留：全球范围内（不仅仅是国内）中子衍射直接用于研究钨/铍等第一壁材料中氚/氘滞留的工作都很少（以TDS、NRA、SIMS为主），这是待开垦的领域。
- 全散射PDF分析含氢材料：CSNS MPI已经具备硬件条件，但含氢样品非相干散射背景的系统扣除方法学在国内尚未建立。
- 充氚原位中子衍射：受放射性和保密限制，中国未公开开展过充氚状态下的原位中子衍射实验。CAEP拥有氚设施但缺乏中子衍射平台。
- 高压+原位+氢同位素联用：国际已有10 MPa+H/D切换+全散射的成熟方案，CSNS在该方向刚起步。
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六、上海光源SSRF与HEPS的互补作用
6.1 SSRF（上海同步辐射光源）
经搜索，未发现SSRF在"原位充氢+金属氢同位素"XRD方面的直接公开报道。SSRF已运行十余年，在储氢材料XRD方面有大量用户工作，但受X射线对氢不敏感的固有限制，在氢原子占位分析方面无法与中子衍射竞争。
6.2 HEPS（高能同步辐射光源，北京怀柔）
建设状态：中国首台第四代同步辐射光源，6 GeV电子能量，提供高达300 keV高能X射线，亮度是第三代光源100倍。首批线站正在调试。ID31高压线站：
- 能量范围：20–75 keV
- 聚焦能力：200 nm–20 μm多尺度光斑
- 三个实验平台：通用高压平台（P<300 GPa, 4–2000 K）、激光加热平台（4000 K+）、亚微米聚焦平台（<200 nm）
- 实验方法：粉末XRD、单晶XRD、高压PDF、时间分辨衍射
与中子衍射的互补：
- HEPS高能X射线可穿透毫米-厘米级金属，对氢不敏感但可精确测量金属基体晶格应变和相变
- 中子衍射精确测定氢/氘原子占位——二者结合可构建完整的金属-氢体系结构图像
- CSNS+HEPS位于粤港澳-京津冀两大科学中心，未来有望形成"中子+同步辐射"联用模式
展望：CSNS二期（2029年）+ HEPS全面运行（2026-2027年），中国将同时拥有世界一流的中子源和第四代同步辐射光源，为金属氢同位素滞留的"中子+同步辐射"互补研究提供全球独特的平台优势。
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七、总结
中国在中子衍射观测金属中氢同位素滞留领域正处在"从零星突破到平台化"的过渡阶段：
- CSNS已具备硬条件：GPPD（0.2%分辨率，2018年）、MPI（全散射，2021年）、HRPD（0.05%分辨率，2024年出束）、EMD（工程应力，2022年）和在建二期（500 kW，2029年）提供全球少有的完整设备链。
- 原位充氢能力初步建立：2025年液氢环境专利是重要里程碑，但高温高压充氘/充氚专用装置仍是空白。
- 核心团队特色鲜明：万初斌（储氢合金原位衍射）、吴二冬（零基Ti-Mo氘化物）的成果具有国际辨识度；CAEP、SWIP等在氚和聚变材料方面有积累但尚未与中子衍射深度耦合。
- 国际设施使用不足：中国团队在ILL/SNS/ISIS/J-PARC上主导氢同位素中子衍射实验的记录缺失，建议有组织地申请国际设施机时以弥补国内平台不足。
- 方法学前景广阔：CSNS MPI的全散射PDF+HEPS高压XRD的组合将开辟独特的多模态原位表征路径。
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参考文献
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- He L. et al., "Multi-physics instrument: Total scattering neutron time-of-flight diffractometer at China Spallation Neutron Source", *Nucl. Instrum. Methods A*, 2021, 1010: 165550. DOI
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- Li Z. et al., "Grain heterogeneity-dislocation synergy on hydrogen embrittlement resistance in medium Mn steel by neutron diffraction", *J. Mater. Sci. Technol.*, 2027.
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- 中科院高能物理研究所, "中国散裂中子源高分辨中子衍射仪出束", 2024年7月.
- 中科院高能物理研究所, "CSNS工程材料中子衍射谱仪成功出束", 2022年12月.
- 万初斌, 北京科技大学数理学院教师主页, https://faculty.ustb.edu.cn/ChubinWan
- 中国科学院高能物理研究所, "陈洁研究员：中子散射和成像技术及其在材料中的应用研究", 华南理工大学讲座, 2026.
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